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用近紅外漫反射技術(shù)測定阿司匹林的含量

更新時間:2009-11-02      點擊次數(shù):2747

用近紅外漫反射技術(shù)測定阿司匹林的含量
 
 
 

應(yīng)用近紅外漫反射技術(shù)測定精氨酸阿司匹林的含量的原理、儀器設(shè)備、樣品和實驗操作方法的簡介,僅供參考。
 
原理:近紅外定量分析需要一個待測成分已知的標(biāo)準(zhǔn)樣品集(簡稱標(biāo)樣集),根據(jù)標(biāo)樣集中樣品的近紅外光譜運用化學(xué)計量學(xué)方法建立光譜特征值(如吸光度)與待測成分之間的數(shù)學(xué)關(guān)系(簡稱數(shù)學(xué)模型)。
當(dāng)測定未知樣品時,只需測定該樣品的近紅外光譜,然后用已建好的數(shù)學(xué)模型預(yù)測出待測成分的含量。與常規(guī)的光譜定量分析不同之處是,近紅外光譜分析時所用樣品可以不經(jīng)預(yù)處理,通過求解光譜矩陣與待測成分的濃度矩陣來建立數(shù)學(xué)模型,進行定量。檢測固體樣品一般采用漫反射技術(shù),對于液體樣品的檢測用透射方法。
建立數(shù)學(xué)模型的方法主要有:多元線性回歸、主成分法、偏zui小二乘法等。貼算法相對而言是一種較新的多元數(shù)據(jù)處理技術(shù),它與逐步回歸、主成分回歸的顯著差異在于考慮全譜區(qū)各波長是光譜參數(shù)的同時,還兼顧了被分析樣品內(nèi)部各成分之間的關(guān)系,因此在NIR分析中得到廣泛應(yīng)用。

儀器:近紅外光譜儀,帶漫反射光纖探頭波長區(qū)間4000-11000cm-1

樣品: 精氨酸阿司匹林固體粉末含阿司匹林48.0%-53.0%, 蔗糖酯(片劑輔料,作為潤滑劑)

實驗方法:用1/1000扭力天平準(zhǔn)確稱取不同比例的精氨酸阿司匹林與蔗糖酯,共10份,分別混合均勻,用壓片機壓片,得到精氨酸阿司匹林含量不同的片劑(以此含量做為精氨酸阿司匹林片的理論含量一真值),每種各100片。從每種100片中隨機選取10片,用儀器的漫反射光纖探頭壓住藥片,每片正反面各測1次,取平均光譜做為樣品光譜。掃描區(qū)間為4000-11000cm-1,分辨率為8cm-1。用Bruker公司Bruker公司quant/2軟件分析,光譜數(shù)據(jù)采用加性散射校正預(yù)處理,以消除藥片表面不同引起的誤差,即可得到測量值。

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